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                      變壓器油、汽輪機油中T501抗氧化劑 含量測定法(液相色譜法)

                      來源:中國機械設備網   時間:2019-02-23    瀏覽量:88

                             本標準是根據原電力部綜科教[1998]028號文“關于下達1997年制修訂電力行業標準計劃項目的通知”中第41項的任務安排而制訂的。

                             T501學名為2,6-二叔丁基對甲酚,是國產變壓器油、汽輪機油普遍使用的抗氧化添加劑,國外也有使用。油品加有T501可提高其抗氧化的能力。油中T501含量與油品的抗氧化能力有密切的關系,為了保證油品的抗氧化能力,應定期測定油中T501的含量。采用本方法測定T501含量具有不需繪制標準工作曲線,油品不必脫色、操作簡便、快速、結果準確等優點。該標準的制訂對油品質量的監督,提高變壓器、汽輪機安全經濟運行水平具有一定的意義。

                             本標準制定的主要技術內容為:

                             1.采用萃取技術,富集油中T501,避免其他組分的干擾。

                             2.運用反相液相色譜法進行分離,采用高靈敏度的紫外檢測器進行檢測。

                             3.引用GB/T 7602—87中制備基礎油的方法。

                             4.利用已普遍使用的GB/T 17623—1998方法中的振蕩設備進行萃取。

                             5.規定了操作步驟和結果計算方法。

                             6.通過協同試驗給出了方法的精密度。

                             本標準由電力行業電廠化學標準化技術委員會提出并歸口。

                             本標準由福建省電力試驗研究院、國家電力公司熱工研究院起草。

                             本標準主要起草人:鄭東升、張仲旗、孟玉嬋、游榮文、陳曉如。

                      本標準委托國家電力公司熱工研究院負責解釋。

                       

                      目           次

                       

                      前   言

                      1   范圍

                      2   引用標準

                      3   方法概要

                      4   儀器設備、材料

                      5   儀器標定

                      6   油樣分析步驟

                      7   結果計算

                      8   精密度

                       

                      中華人民共和國電力行業標準

                       

                      變壓器油、汽輪機油中T501抗氧化劑

                      含量測定法(液相色譜法)

                       

                      DL/T  704—1999

                       

                      Determination of T501 oxidation inhibitor content in

                      transformer oil or turbine oil by liquid chromatography

                       

                       

                      1   范圍

                       

                             本標準規定了變壓器油、汽輪機油中T501抗氧化劑(以下簡稱T501)含量的液相色譜測定方法。

                             本標準適用于變壓器油、汽輪機油中T501含量的測定,其他油品中T501含量的測定也可參照本方法進行。

                       

                      2   引用標準

                       

                             下列標準所含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

                             GB/T 7597—87   電力用油(變壓器油、汽輪機油)取樣法

                             GB/T 7602—87   運行中汽輪機油、變壓器油中抗氧化劑T501含量測定法(分光光度法)

                             GB/T 17623—1998   絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法

                       

                      3   方法概要

                       

                             本方法以甲醇為萃取劑,富集油中的T501,用高效液相色譜儀分析溶解在萃取液中的T501含量,從而實現對油中T501的定量測定。

                             本方法的檢測下限為0.005%。

                       

                      4   儀器設備、材料

                       

                      4.1   儀器

                      4.1.1   高效液相色譜儀應符合下列條件:

                             a)雙泵或單泵系統;

                             b)C18液相色譜柱,可以使用5μm(4.6mm×150mm)的液相色譜柱;

                             c)能檢測紫外線(UV)光譜的UV檢測器;

                             d)數據采集系統,宜使用色譜數據工作站或色譜數據處理機;

                             e)超聲波發生器,用于去除流動相中的氣泡。

                      4.1.2   機械振蕩器:往復振蕩頻率270次/min~280次/min,振幅35mm;可采用GB/T 17623—1998方法中脫氣用的振蕩儀。

                      4.1.3   試驗室用的高速離心機:0~4000r/min。

                      4.1.4   分析天平:精確到0.1 mg。

                      4.2   一般玻璃器具

                      4.2.1   5mL玻璃注射器。

                      4.2.2   10μL微量注射器。

                      4.2.3   10mL具塞比色管。

                      4.2.4   1.00mL移液管。

                      4.3   試劑

                      4.3.1   去離子水。

                      4.3.2   T501抗氧化劑(2,6-二叔丁基對甲酚),化學純。

                      4.3.3   甲醇(分析純)。

                      4.3.4   硫酸(化學純)。

                      4.3.5   干燥白土:細度小于200目,約500g活性白土在120℃下烘干1h后,保存在干燥器內備用。

                       

                      5   儀器標定

                       

                      5.1   基礎油的制備

                      5.1.1   酸白土處理:取變壓器油或汽輪機油1kg,加入55mL硫酸,邊加邊攪拌20min,然后加入10g~20g干燥白土,繼續攪拌10min,沉淀后傾出澄清油。將澄清油再重復處理一次。

                      5.1.2   白土處理:經酸白土處理后的澄清油加熱到70℃~80℃,加入100g~150g的干燥白土,攪拌20min沉淀后傾出澄清油。再重復處理一次。澄清油用定性濾紙過濾,過濾后的油為基礎油,按5.1.3方法檢查,不含T501即可。否則,應按5.1.1、5.1.2方法重新處理。

                      5.1.3   檢查油中是否含有T501的方法:

                             a)配制T501含量為0.20%的甲醇溶液,按6.2.1進行分析,得到T501峰的保留時間。

                             b)取待檢查的油樣按6.1和6.2.1的步驟進行萃取和分析,檢查得到的色譜圖,若在T501峰的保留時間處沒有出峰,則認為該油樣不含T501。

                      5.2   含0.300%T501的標準油的配制

                             準確稱取T501抗氧化劑0.3g(準確至0.1mg),溶于99.70g基礎油中,避光保存于棕色瓶中,可以使用一個月。

                             注:應選用與被測油樣同品種的基礎油來配制標準油樣。

                      5.3   高效液相色譜儀的準備工作

                      5.3.1   按照液相色譜儀的使用說明,調節液相色譜儀,建立下列工作狀況:

                             a)流動相∶甲醇∶水=82∶18~87∶13(體積比);

                             b)流量:0.5mL/min~1.0mL/min;

                             c)柱溫:40℃;

                             d)進樣量:10μL。

                      5.3.2   UV檢測器選擇275nm波長進行檢測。

                      5.4   儀器的標定

                             當液相色譜儀和檢測器進入工作狀況后,稱取9.0g±0.2g(準確至0.2mg)含T501為0.300%的標準油(ws),按6.1步驟進行萃取,用10μL微量注射器準確吸取甲醇萃取液10μL進樣分析,得到T501在檢測器的響應值Rs(峰面積或峰高)。至少重復操作兩次,取平均值 。

                       

                      6   油樣分析步驟

                       

                      6.1   油樣的萃取

                             油樣按GB/T 7597—87規定的方法采集。稱取9.0g±0.2g(準確至0.2mg)的被測油樣于10mL具塞比色管中,用移液管移取1.00mL甲醇加到比色管中,塞緊管塞,用力搖動使之混勻, 然后用橡皮筋固定比色管,水平放在振蕩器上,常溫振蕩15min。將比色管置于高速離心機內旋轉(宜選用轉速2000r/min)10min,使油與甲醇分層。上層的甲醇萃取液作為分析用樣。

                      6.2   萃取液的分析

                      6.2.1   用10μL微量注射器準確吸取萃取液10μL進樣分析,得到樣品中T501在檢測器的響應值Rt(峰面積或峰高),此操作至少重復兩次,取平均值 。典型的色譜圖見圖1。

                      圖 1   萃取液分析的液相色譜圖

                       

                      6.2.2   當一個油樣分析完成后,將流動相改為純甲醇,并加大流速沖洗,直至色譜柱中不含殘留物,然后再進行下一個油樣的分析。

                       

                      7   結果計算

                       

                      按下式計算油中T501的含量:

                       

                      式中:wt——被測油樣中T501的含量,%;

                      ws——標準油樣中T501的含量,%;

                               ——檢測器對標準油樣中T501色譜峰的響應值,μV·s或μV;

                      ——檢測器對被測油樣中T501色譜峰的響應值,μV·s或μV;

                      ms——標準油樣質量,g;

                      mt——被測油樣質量,g。

                       

                      8   精密度

                       

                      8.1   取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定值。

                      8.2   重復性r=0.030%。

                      8.3   再現性R=0.056%。


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